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利用L-阿拉伯糖结晶母液回收L-阿拉伯糖的研究

利用L-阿拉伯糖结晶母液回收L-阿拉伯糖的研究

2018-06-23

L-阿拉伯糖是自然界中广泛存在的一种戊 糖,通常与其他糖结合,以杂多糖的形式存在于 胶、半纤维素、果胶酸、细菌多糖及某些糖苷中。2000年,曰本Unitika公司的研究表明,L-阿拉伯糖可有选择性地影响小肠蔗糖酶,明 显阻断蔗糖的代谢,从而抑制蔗糖的吸收。芬兰丹尼斯克与丹麦哥本哈根大学合作于2005年9 月进行的临床试验表明,L-阿拉伯糖对蔗糖的 代谢转化具有阻断作用,它能抑制蔗糖在人体的 吸收,从而抑制高血糖的发生,同时抑制脂肪堆积,达到减肥的效果,这使得它在减肥、控制糖 尿病等方面的应用前景看好[3]。L-阿拉伯糖对 热和酸的稳定性高,在应用中不会影响蔗糖固有 的风味,因此可与蔗糖一起,在各种加工食品和 健康品中使用[4]。但是,L-阿拉伯糖制备成本 高,市场价格为16〜20万人民币,相较于其他 糖类,这种价格已是天价,_般老百姓,即使是 最想减肥的高级白领,都望尘莫及,这就将L- 阿拉伯糖的应用限制在少数人范围内,影响其扩大应用,因此,提高L-阿拉伯糖产率,降低其 生产成本意义重大。

L-阿拉伯糖生产过程中会产生大量的L- 阿拉伯糖结晶母液,其中L-阿拉伯糖的含量 50%〜60%。目前的工业生产中,将L-阿拉伯 糖结晶母液以较低的价格变卖,以作其他用途, 这样不仅使其中较高纯度的L-阿拉伯糖浪 费,同时也使L-阿拉伯糖的总产率得不到提高。 故回收L-阿拉伯糖结晶母液中L-阿拉伯糖具 有重要的意义。

1材料与方法

1.1实验材料

L-阿拉伯糖结晶前糖膏:来自山东福田 药业有限公司L-阿拉伯糖生产线;L-阿拉伯 糖母液:L-阿拉伯糖生产产生的下脚料;粉末 活性炭:型号YL-303,磷酸法生产,产品标 准GB29215-2012,福建元力活性炭股份有限公 司;阳离子交换树脂:型号⑻1X7,江苏苏青水 处理工程集团有限公司;阴离子交换树脂:型号 D301,江苏苏青水处理工程集团有限公司;浓盐 酸:分析纯;氢氧化钠:分析纯。

1.2主要仪器和设备

高效液相色谱仪(HPLC):日本岛津;722 型分光光度计:上海佑科仪器仪表有限公司;恒 温水浴锅:北京市永光明医疗仪器有限公司; SHZ-95B型循环水式多用真空泵:巩义市予华 仪器有限公司;旋转蒸发器:RE-52A,上海亚 荣;双层玻璃结晶器:巩义市予华仪器有限公司; 梯度控温仪:JULABO;手持式糖量计:广州红 星仪器有限公司;LS-2⑻离心机:湘潭离心机 有限公司;生物显微镜:上海光学仪器五厂;离 子交换柱:5X 100mm,新科水处理设备厂;恒 流泵:上海精科实业有限公司;布氏漏斗:济宁 恒泰化工有限公司。

1.3实验方法

1.3.1离子交换树脂预处理及再生方法

离子交换树脂预处理:用量筒量取1000mL 树脂,湿法装入玻璃离子交换柱中,用去离子水冲洗树脂。

阳离子交换树脂再生:用质量百分比浓度为 4%的盐酸以2BV/h流速逆流冲洗树脂,至进出 口盐酸浓度持平为止,浸泡30min,用去离子水 冲洗至出口 pH 3〜4,备用。

阴离子交换树脂再生:用质量百分比浓度为 4%的氢氧化钠以2BV/h流速逆流冲洗树脂,至 进出口盐酸浓度持平为止,浸泡30min,用去离 子水冲洗至出口 pH 8〜9,备用。

1.3.2L-阿拉伯糖含量检测

采用高效液相色谱法:检测器为示差折光 检测器,色谱柱为REZEX 8p 8% Ca. Monos. 300 X 7.80mm micron 色谱柱(美国 Phenomenex 公司产),柱温为75°C,流动相为色谱级高纯水, 进样量为10^L,流速为0.6mL/min,分析方法为 面积归一法。

1.3.3L- 阿拉伯糖母液折光浓度检测

采用手持式糖量计。

1.3.4L-阿拉伯糖母液透光度检测

采用722型分光光度计检测,使用0.5cm比 色杯、420nm波长。

1.3.5脱色

将L-阿拉伯糖母液加热后,加入活性炭, 搅拌均匀,保温,抽滤去除活性炭,得到脱色液。 1.3.6脱盐将脱色液依次经过阳离子交换树脂和阴离子 交换树脂得到离子交换液,常温进料,进料速度 为 3BV/h。

1.3.7浓缩

离子交换液,采用旋转蒸发器在75C、真空-0.09MPa状态下浓缩至质量百分比浓度75%, 得到糖膏。

1.3.8结晶

降温结晶,降温速度1C/h,温度降至室温, 离心得晶体。

1.3.9真空结晶

在一定的真空度下进行梯度降温结晶,待温 度降至室温,离心,得到L-阿拉伯糖粗晶体。

晶种:L-阿拉伯糖含量99.0%以上的微粉, 粒度为过80目筛。

1.3.10重结晶

采用常压降温结晶的方法,得到L-阿拉伯 糖晶体。

2实验结果

2.1 L-阿拉伯糖母液指标

L-阿拉伯糖母液为棕黄色液体,折光浓度 62%,透光度6.0%,其中L-阿拉伯糖的含量为 55.0%。

L-阿拉伯糖母液的高校液相色谱图见图1。


2.2 L-阿拉伯糖母液脱色

2.2.1脱色时折光浓度的确定

L-阿拉伯糖母液采用粉末活性炭脱色,脱 色完毕需要将活性炭过滤去除。过滤方法,实 验室_般采用抽滤,过滤的速度_般和滤纸孔 径、糖液的黏度、糖液的温度三个因素有关。第 一个因素:滤纸的孔径,要求既要能够去除活性 炭颗粒,又要能够使糖液顺利通过。糖用活性炭 一般采用对焦糖色素具有较高吸附力的3⑻系列 活性炭,活性炭颗粒大小为45叫〜50叫,3⑻ 目左右,适合采用孔径为30叫〜50叫的中性 滤纸进行过滤,在车间生产中_般也选用孔径为 50^m的滤布进行板框过滤。第二个因素:糖液 的温度,在相同的折光浓度下,糖液的温度越高, 黏度越低,过滤越容易。第三个因素:糖液的黏 度,随着折光浓度的增加而增加,过滤速度也相 应的越来越慢。但如果糖液的折光浓度太低,则 在后续处理工艺中需要将过多的水分分离,消耗更多的能量。因此,选择一个合适的折光浓度, 有利于节能降耗。

由于生产中,糖液加入活性炭脱色后,不进 行冷却,直接采用板框过滤,所以本实验未对过 滤温度进行梯度试验,仅考察了折光浓度对过滤 速度的影响,试验过程如下:

将L-阿拉伯糖母液分别加入去离子水进行 梯度稀释,折光浓度分别为62%、50%、40%、 30%、20%,加热至75°C,活性炭的使用量为糖 液中干物质量百分比的2.0%,均匀搅拌并保温 20min,用中性滤纸抽滤,得到脱色液。不同折 光浓度糖液的过滤时间及脱色后的透光度见图2。

为了准确的判断不同折光浓度的糖液的过滤 速度,通过预过滤试验确定判断糖液过滤速度的 方法为:用200mL的布氏漏斗,加入200mL带 有活性炭的糖液,取过滤前100mL糖液的过滤时 间,进行比较。

由图2可以看出,L-阿拉伯糖母液脱色时 的折光浓度选择30%较为合适。分析原因如下: 糖液的折光浓度超过30%,脱色后糖液的过滤速 度明显减慢;糖液的折光浓度超过50%,过滤变 得困难,过滤过程中糖液水线变得越来越细,发 展到最后成滴往下滴。从脱色液透光度上来看, 相差不大,因为脱色液的透光度主要是和活性炭 的脱色性能有关。另外,加水稀释也具有_定的 增加透光度的作用。

为糖液中干物质量百分比的1.0%、1.5%、2.0%、 2.5%、3.0%、4.0%。不同活性炭用量得到脱色液透光度见图3。

        由图3可以看出,活性炭用量超过糖液中干物 质量的2.0%,脱色液的透光度增加缓慢,推断糖 液中的存在某些未知的色素或者成色成分,不能被活性炭吸附,继续增加活性炭的用量,脱色效果增 加有限,脱色液的透光度变化不大。因此,选择活 性炭用量为糖液中干物质量的2.0%较为合适。

2.2.3脱色后糖液的指标

L-阿拉伯糖母液用去离子水稀释至折光 浓度30%,透光度20.6%,电导率74.8降/cm, pH3.60。

向稀释后的母液中加入干物质量2.0%的粉末活 性炭,均匀搅拌并保温20mm,抽滤得到脱色液。

脱色液的指标为:折光浓度30%,透光度 83.5%,电导率 188.9哗/cm, pH 2.91,其中 L- 阿拉伯糖的含量为56.14%,由于采用的活性炭是 磷酸法生产的,有少许离子残留,所以脱色液的 电导率有所升高。

L-阿拉伯糖母液脱盐

脱色后的L-阿拉伯糖母液,呈现浅浅的黄 色,推断里面还有少量的杂质。由于脱色液呈酸 性,因此,将L-阿拉伯糖母液脱色液先经过阴 离子交换树脂D301,去除某些酸根离子,再经 过阳离子交换树脂⑻1X7,去除某些带正电荷的 物质,同时校正pH。交换后糖液的指标:折光 浓度26%, pH5.84,电导率7.46ps/cm,透光度 92.01%, L-阿拉伯糖的含量60.88%。脱盐后的 L-阿拉伯糖母液的高效液相色谱图见图5。


L-阿拉伯糖母液浓缩及结晶

将L-阿拉伯糖离子交换液在75 °C, -0.08MPa的真空度下进行真空浓缩至折光浓 度60%的糖膏,将糖膏转移至结晶器中,以20 r/min的速度进行搅拌,以1C /h的速度进行降 温。温度降至58C时,加入干物质量0.5%的晶种,糖膏慢慢变混浊,有晶粒出现,58C保温 2h,继续以1C/h的速度进行降温,待温度降至 至温,将糖膏转移至离心机中,4800r/min离心, 得到湿晶体和二次母液,其中L-阿拉伯糖晶体 的纯度为84.2%。


L- 阿拉伯糖晶体的高效液相色谱图见图 6


真空结晶是一种在负压条件下的结晶过程, 目的。与常压结晶相比具有许多优点,比如真空通过控制适宜的真空度,使溶液在低于沸点的温 结晶可以在较低温度下蒸发浓缩,消耗的能量相度下产生蒸汽,使溶剂被蒸发出来,达到浓缩的 对减少,同时温度低使得糖液的颜色较浅,得到的广品品质高。

2.6 L-阿拉伯糖母液重结晶

将L-阿拉伯糖晶体加入去离子水,加热并 搅拌,配成折光浓度为60%的糖膏,转移至结 晶器中,75°C开始降温,降温速度为2°C/h,待糖膏变浑浊起晶后,保温2h进行养晶,继续以 2°C/h速度进行降温,降至室温时,将糖膏转移 至离心中,4800r/min离心,得到晶体和三次母 液,其中L-阿拉伯糖晶体的纯度为98.5%。

L-阿拉伯糖晶体指标如下:


2.6  晶体形态分析

将 L- 阿拉伯糖晶体及重结晶的晶体放在40倍光学显微镜下观察,其形态见图 8:


由图8可以看出,L-阿拉伯糖母液结晶的 晶体与生广线上对照品在晶型上是相似的,晶粒 稍小,经过重结晶后,得到的晶体晶粒大且浮晶 少,品质好于生产线上的产品,由此看来,L- 阿拉伯糖母液结晶回收L-阿拉伯糖同样能够得 到高品质产品。


2.7工艺对比及物料衡算

2.7.1工艺路线

取车间生产线上的L-阿拉伯糖结晶前糖膏, 在实验室中进行同条件对比实验,工艺路线如 下:

工艺1 : L-阿拉伯糖糖膏—结晶—物料衡算;

工艺2 : L-阿拉伯糖糖膏—结晶—L-阿拉 伯糖母液—脱色—离子交换脱盐—真空结晶—物料衡算。

2.7.2物料衡算

工艺1:投入L-阿拉伯糖结晶前糖 膏7754g,折光浓度42.3%, L-阿拉伯糖含量 为81.5%,浓缩后糖膏5046g,折光浓度65%, 经过降温结晶后,离心,得到L-阿拉伯糖晶 体1121g,晶体中L-阿拉伯糖含量97.3%。其 中,离心过程中为了清洗晶体,共加入去离子水 735g,得到L-阿拉伯糖母液4554g,折光浓度 62%, L-阿拉伯糖含量为55%。

离心过程,晶体对糖膏中总干物的收率为: 1121g+(7754gX42.3%) =34.18%

L-阿拉伯糖的收率:(1121gX97.3%) + (7754g X 42.3% X 81.53%) =40.79%

工艺2中L-阿拉伯糖母液结晶:将上 —步得到的L-阿拉伯糖母液,共计4500g,经 过本工艺的脱色,离子交换脱盐,浓缩,真空结 晶后,得到L-阿拉伯糖晶体576.9g,其中L- 阿拉伯糖的含量84.2%。

离心过程,晶体对糖膏中总干物的收率为 576.9g+(4500gX 62%) =20.68%

L-阿拉伯糖的收率:(576.9gX 84.2%) + (4500g X 62% X 55%) =31.66%

工艺2全程L-阿拉伯糖收率:

(1121gX 97.3% + 5 76.9g X 84.2%) + (7754g X 42.3% X 81.53%) =58.95%

L-阿拉伯糖母液采用本工艺结晶后,L-阿 拉伯糖的收率提高:

(58.95%-40.79%)+58.95%X 1⑻%=18.16% + 58.95%X 100%=30.8%

因此,工艺2与工艺1相比,L-阿拉伯糖 的收率提高18.16个百分点,总收率提高30.8%。

能糖,而在生物的基因信息当中主要是D型糖, 其在医药、保健方面具有极高的应用价值。在 L-阿拉伯糖生产中,_次结晶L-阿拉伯糖的收 率只有约30%〜40%, 60%以上的L -阿拉伯糖 不能被提取出来,造成资源的巨大浪费。通过对 L-阿拉伯糖母液进行再次净化处理后进行结晶, 可以回收母液中30%的L-阿拉伯糖,从而将 L-阿拉伯糖的总收率提高约18个百分点。回收 得到的晶体经过重结晶后可以得到98%以上的高 品质产品。回收后的L-阿拉伯糖也可以返回至 L-阿拉伯糖生产线,用来提高糖膏的L-阿拉伯 糖含量,提高结晶收率。

本实验为实验室中试实验,规模在7〜10L, L-阿拉伯糖的总收率提高30%以上,已经可以 表明此工艺具有一定的可行性,转化为实际生产 后,能够产生多大的经济效益,还需要进一步验证核算。

在实验过程中也发现,由于L-阿拉伯糖母 液成分较为复杂造成脱色过程中过滤困难,但随 着科技的发展和研究的深入,各种先进工艺的应 用,比如膜过滤等,过滤困难的问题会得到进一步解决。


3讨论与展望

L-阿拉伯糖是自然界中唯一的一种L型功能糖,而在生物的基因信息当中主要是 D型糖,其在医药、保健方面具有极高的应用价值。在L- 阿拉伯糖生产中,一次结晶L- 阿拉伯糖的收率只有约 30% ~40%,60% 以上的L- 阿拉伯糖不能被提取出来,造成资源的巨大浪费。通过对L- 阿拉伯糖母液进行再次净化处理后进行结晶,可以回收母液中 30% 的L- 阿拉伯糖,从而将L- 阿拉伯糖的总收率提高约18 个百分点。回收得到的晶体经过重结晶后可以得到 98% 以上的高品质产品。回收后的 L- 阿拉伯糖也可以返回至L- 阿拉伯糖生产线,用来提高糖膏的L- 阿拉伯糖含量,提高结晶收率。


本实验为实验室中试实验,规模在 7~10L,L- 阿拉伯糖的总收率提高30% 以上,已经可以表明此工艺具有一定的可行性,转化为实际生产后,能够产生多大的经济效益,还需要进一步验证核算。在实验过程中也发现,由于 L- 阿拉伯糖母液成分较为复杂造成脱色过程中过滤困难,但随着科技的发展和研究的深入,各种先进工艺的应用,比如膜过滤等,过滤困难的问题会得到进一步解决。


L-阿拉伯糖是自然界中广泛存在的一种戊 糖,通常与其他糖结合,以杂多糖的形式存在于 胶、半纤维素、果胶酸、细菌多糖及某些糖苷中。2000年,曰本Unitika公司的研究表明,L-阿拉伯糖可有选择性地影响小肠蔗糖酶,明 显阻断蔗糖的代谢,从而抑制蔗糖的吸收。芬兰丹尼斯克与丹麦哥本哈根大学合作于2005年9 月进行的临床试验表明,L-阿拉伯糖对蔗糖的 代谢转化具有阻断作用,它能抑制蔗糖在人体的 吸收,从而抑制高血糖的发生,同时抑制脂肪堆积,达到减肥的效果,这使得它在减肥、控制糖 尿病等方面的应用前景看好[3]。L-阿拉伯糖对 热和酸的稳定性高,在应用中不会影响蔗糖固有 的风味,因此可与蔗糖一起,在各种加工食品和 健康品中使用[4]。但是,L-阿拉伯糖制备成本 高,市场价格为16〜20万人民币,相较于其他 糖类,这种价格已是天价,_般老百姓,即使是 最想减肥的高级白领,都望尘莫及,这就将L- 阿拉伯糖的应用限制在少数人范围内,影响其扩大应用,因此,提高L-阿拉伯糖产率,降低其 生产成本意义重大。

L-阿拉伯糖生产过程中会产生大量的L- 阿拉伯糖结晶母液,其中L-阿拉伯糖的含量 50%〜60%。目前的工业生产中,将L-阿拉伯 糖结晶母液以较低的价格变卖,以作其他用途, 这样不仅使其中较高纯度的L-阿拉伯糖浪 费,同时也使L-阿拉伯糖的总产率得不到提高。 故回收L-阿拉伯糖结晶母液中L-阿拉伯糖具 有重要的意义。

1材料与方法

1.1实验材料

L-阿拉伯糖结晶前糖膏:来自山东福田 药业有限公司L-阿拉伯糖生产线;L-阿拉伯 糖母液:L-阿拉伯糖生产产生的下脚料;粉末 活性炭:型号YL-303,磷酸法生产,产品标 准GB29215-2012,福建元力活性炭股份有限公 司;阳离子交换树脂:型号⑻1X7,江苏苏青水 处理工程集团有限公司;阴离子交换树脂:型号 D301,江苏苏青水处理工程集团有限公司;浓盐 酸:分析纯;氢氧化钠:分析纯。

1.2主要仪器和设备

高效液相色谱仪(HPLC):日本岛津;722 型分光光度计:上海佑科仪器仪表有限公司;恒 温水浴锅:北京市永光明医疗仪器有限公司; SHZ-95B型循环水式多用真空泵:巩义市予华 仪器有限公司;旋转蒸发器:RE-52A,上海亚 荣;双层玻璃结晶器:巩义市予华仪器有限公司; 梯度控温仪:JULABO;手持式糖量计:广州红 星仪器有限公司;LS-2⑻离心机:湘潭离心机 有限公司;生物显微镜:上海光学仪器五厂;离 子交换柱:5X 100mm,新科水处理设备厂;恒 流泵:上海精科实业有限公司;布氏漏斗:济宁 恒泰化工有限公司。

1.3实验方法

1.3.1离子交换树脂预处理及再生方法

离子交换树脂预处理:用量筒量取1000mL 树脂,湿法装入玻璃离子交换柱中,用去离子水冲洗树脂。

阳离子交换树脂再生:用质量百分比浓度为 4%的盐酸以2BV/h流速逆流冲洗树脂,至进出 口盐酸浓度持平为止,浸泡30min,用去离子水 冲洗至出口 pH 3〜4,备用。

阴离子交换树脂再生:用质量百分比浓度为 4%的氢氧化钠以2BV/h流速逆流冲洗树脂,至 进出口盐酸浓度持平为止,浸泡30min,用去离 子水冲洗至出口 pH 8〜9,备用。

1.3.2L-阿拉伯糖含量检测

采用高效液相色谱法:检测器为示差折光 检测器,色谱柱为REZEX 8p 8% Ca. Monos. 300 X 7.80mm micron 色谱柱(美国 Phenomenex 公司产),柱温为75°C,流动相为色谱级高纯水, 进样量为10^L,流速为0.6mL/min,分析方法为 面积归一法。

1.3.3L- 阿拉伯糖母液折光浓度检测

采用手持式糖量计。

1.3.4L-阿拉伯糖母液透光度检测

采用722型分光光度计检测,使用0.5cm比 色杯、420nm波长。

1.3.5脱色

将L-阿拉伯糖母液加热后,加入活性炭, 搅拌均匀,保温,抽滤去除活性炭,得到脱色液。 1.3.6脱盐将脱色液依次经过阳离子交换树脂和阴离子 交换树脂得到离子交换液,常温进料,进料速度 为 3BV/h。

1.3.7浓缩

离子交换液,采用旋转蒸发器在75C、真空-0.09MPa状态下浓缩至质量百分比浓度75%, 得到糖膏。

1.3.8结晶

降温结晶,降温速度1C/h,温度降至室温, 离心得晶体。

1.3.9真空结晶

在一定的真空度下进行梯度降温结晶,待温 度降至室温,离心,得到L-阿拉伯糖粗晶体。

晶种:L-阿拉伯糖含量99.0%以上的微粉, 粒度为过80目筛。

1.3.10重结晶

采用常压降温结晶的方法,得到L-阿拉伯 糖晶体。

2实验结果

2.1 L-阿拉伯糖母液指标

L-阿拉伯糖母液为棕黄色液体,折光浓度 62%,透光度6.0%,其中L-阿拉伯糖的含量为 55.0%。

L-阿拉伯糖母液的高校液相色谱图见图1。


2.2 L-阿拉伯糖母液脱色

2.2.1脱色时折光浓度的确定

L-阿拉伯糖母液采用粉末活性炭脱色,脱 色完毕需要将活性炭过滤去除。过滤方法,实 验室_般采用抽滤,过滤的速度_般和滤纸孔 径、糖液的黏度、糖液的温度三个因素有关。第 一个因素:滤纸的孔径,要求既要能够去除活性 炭颗粒,又要能够使糖液顺利通过。糖用活性炭 一般采用对焦糖色素具有较高吸附力的3⑻系列 活性炭,活性炭颗粒大小为45叫〜50叫,3⑻ 目左右,适合采用孔径为30叫〜50叫的中性 滤纸进行过滤,在车间生产中_般也选用孔径为 50^m的滤布进行板框过滤。第二个因素:糖液 的温度,在相同的折光浓度下,糖液的温度越高, 黏度越低,过滤越容易。第三个因素:糖液的黏 度,随着折光浓度的增加而增加,过滤速度也相 应的越来越慢。但如果糖液的折光浓度太低,则 在后续处理工艺中需要将过多的水分分离,消耗更多的能量。因此,选择一个合适的折光浓度, 有利于节能降耗。

由于生产中,糖液加入活性炭脱色后,不进 行冷却,直接采用板框过滤,所以本实验未对过 滤温度进行梯度试验,仅考察了折光浓度对过滤 速度的影响,试验过程如下:

将L-阿拉伯糖母液分别加入去离子水进行 梯度稀释,折光浓度分别为62%、50%、40%、 30%、20%,加热至75°C,活性炭的使用量为糖 液中干物质量百分比的2.0%,均匀搅拌并保温 20min,用中性滤纸抽滤,得到脱色液。不同折 光浓度糖液的过滤时间及脱色后的透光度见图2。

为了准确的判断不同折光浓度的糖液的过滤 速度,通过预过滤试验确定判断糖液过滤速度的 方法为:用200mL的布氏漏斗,加入200mL带 有活性炭的糖液,取过滤前100mL糖液的过滤时 间,进行比较。

由图2可以看出,L-阿拉伯糖母液脱色时 的折光浓度选择30%较为合适。分析原因如下: 糖液的折光浓度超过30%,脱色后糖液的过滤速 度明显减慢;糖液的折光浓度超过50%,过滤变 得困难,过滤过程中糖液水线变得越来越细,发 展到最后成滴往下滴。从脱色液透光度上来看, 相差不大,因为脱色液的透光度主要是和活性炭 的脱色性能有关。另外,加水稀释也具有_定的 增加透光度的作用。

为糖液中干物质量百分比的1.0%、1.5%、2.0%、 2.5%、3.0%、4.0%。不同活性炭用量得到脱色液透光度见图3。

        由图3可以看出,活性炭用量超过糖液中干物 质量的2.0%,脱色液的透光度增加缓慢,推断糖 液中的存在某些未知的色素或者成色成分,不能被活性炭吸附,继续增加活性炭的用量,脱色效果增 加有限,脱色液的透光度变化不大。因此,选择活 性炭用量为糖液中干物质量的2.0%较为合适。

2.2.3脱色后糖液的指标

L-阿拉伯糖母液用去离子水稀释至折光 浓度30%,透光度20.6%,电导率74.8降/cm, pH3.60。

向稀释后的母液中加入干物质量2.0%的粉末活 性炭,均匀搅拌并保温20mm,抽滤得到脱色液。

脱色液的指标为:折光浓度30%,透光度 83.5%,电导率 188.9哗/cm, pH 2.91,其中 L- 阿拉伯糖的含量为56.14%,由于采用的活性炭是 磷酸法生产的,有少许离子残留,所以脱色液的 电导率有所升高。

L-阿拉伯糖母液脱盐

脱色后的L-阿拉伯糖母液,呈现浅浅的黄 色,推断里面还有少量的杂质。由于脱色液呈酸 性,因此,将L-阿拉伯糖母液脱色液先经过阴 离子交换树脂D301,去除某些酸根离子,再经 过阳离子交换树脂⑻1X7,去除某些带正电荷的 物质,同时校正pH。交换后糖液的指标:折光 浓度26%, pH5.84,电导率7.46ps/cm,透光度 92.01%, L-阿拉伯糖的含量60.88%。脱盐后的 L-阿拉伯糖母液的高效液相色谱图见图5。


L-阿拉伯糖母液浓缩及结晶

将L-阿拉伯糖离子交换液在75 °C, -0.08MPa的真空度下进行真空浓缩至折光浓 度60%的糖膏,将糖膏转移至结晶器中,以20 r/min的速度进行搅拌,以1C /h的速度进行降 温。温度降至58C时,加入干物质量0.5%的晶种,糖膏慢慢变混浊,有晶粒出现,58C保温 2h,继续以1C/h的速度进行降温,待温度降至 至温,将糖膏转移至离心机中,4800r/min离心, 得到湿晶体和二次母液,其中L-阿拉伯糖晶体 的纯度为84.2%。


L- 阿拉伯糖晶体的高效液相色谱图见图 6


真空结晶是一种在负压条件下的结晶过程, 目的。与常压结晶相比具有许多优点,比如真空通过控制适宜的真空度,使溶液在低于沸点的温 结晶可以在较低温度下蒸发浓缩,消耗的能量相度下产生蒸汽,使溶剂被蒸发出来,达到浓缩的 对减少,同时温度低使得糖液的颜色较浅,得到的广品品质高。

2.6 L-阿拉伯糖母液重结晶

将L-阿拉伯糖晶体加入去离子水,加热并 搅拌,配成折光浓度为60%的糖膏,转移至结 晶器中,75°C开始降温,降温速度为2°C/h,待糖膏变浑浊起晶后,保温2h进行养晶,继续以 2°C/h速度进行降温,降至室温时,将糖膏转移 至离心中,4800r/min离心,得到晶体和三次母 液,其中L-阿拉伯糖晶体的纯度为98.5%。

L-阿拉伯糖晶体指标如下:


2.6  晶体形态分析

将 L- 阿拉伯糖晶体及重结晶的晶体放在40倍光学显微镜下观察,其形态见图 8:


由图8可以看出,L-阿拉伯糖母液结晶的 晶体与生广线上对照品在晶型上是相似的,晶粒 稍小,经过重结晶后,得到的晶体晶粒大且浮晶 少,品质好于生产线上的产品,由此看来,L- 阿拉伯糖母液结晶回收L-阿拉伯糖同样能够得 到高品质产品。


2.7工艺对比及物料衡算

2.7.1工艺路线

取车间生产线上的L-阿拉伯糖结晶前糖膏, 在实验室中进行同条件对比实验,工艺路线如 下:

工艺1 : L-阿拉伯糖糖膏—结晶—物料衡算;

工艺2 : L-阿拉伯糖糖膏—结晶—L-阿拉 伯糖母液—脱色—离子交换脱盐—真空结晶—物料衡算。

2.7.2物料衡算

工艺1:投入L-阿拉伯糖结晶前糖 膏7754g,折光浓度42.3%, L-阿拉伯糖含量 为81.5%,浓缩后糖膏5046g,折光浓度65%, 经过降温结晶后,离心,得到L-阿拉伯糖晶 体1121g,晶体中L-阿拉伯糖含量97.3%。其 中,离心过程中为了清洗晶体,共加入去离子水 735g,得到L-阿拉伯糖母液4554g,折光浓度 62%, L-阿拉伯糖含量为55%。

离心过程,晶体对糖膏中总干物的收率为: 1121g+(7754gX42.3%) =34.18%

L-阿拉伯糖的收率:(1121gX97.3%) + (7754g X 42.3% X 81.53%) =40.79%

工艺2中L-阿拉伯糖母液结晶:将上 —步得到的L-阿拉伯糖母液,共计4500g,经 过本工艺的脱色,离子交换脱盐,浓缩,真空结 晶后,得到L-阿拉伯糖晶体576.9g,其中L- 阿拉伯糖的含量84.2%。

离心过程,晶体对糖膏中总干物的收率为 576.9g+(4500gX 62%) =20.68%

L-阿拉伯糖的收率:(576.9gX 84.2%) + (4500g X 62% X 55%) =31.66%

工艺2全程L-阿拉伯糖收率:

(1121gX 97.3% + 5 76.9g X 84.2%) + (7754g X 42.3% X 81.53%) =58.95%

L-阿拉伯糖母液采用本工艺结晶后,L-阿 拉伯糖的收率提高:

(58.95%-40.79%)+58.95%X 1⑻%=18.16% + 58.95%X 100%=30.8%

因此,工艺2与工艺1相比,L-阿拉伯糖 的收率提高18.16个百分点,总收率提高30.8%。

能糖,而在生物的基因信息当中主要是D型糖, 其在医药、保健方面具有极高的应用价值。在 L-阿拉伯糖生产中,_次结晶L-阿拉伯糖的收 率只有约30%〜40%, 60%以上的L -阿拉伯糖 不能被提取出来,造成资源的巨大浪费。通过对 L-阿拉伯糖母液进行再次净化处理后进行结晶, 可以回收母液中30%的L-阿拉伯糖,从而将 L-阿拉伯糖的总收率提高约18个百分点。回收 得到的晶体经过重结晶后可以得到98%以上的高 品质产品。回收后的L-阿拉伯糖也可以返回至 L-阿拉伯糖生产线,用来提高糖膏的L-阿拉伯 糖含量,提高结晶收率。

本实验为实验室中试实验,规模在7〜10L, L-阿拉伯糖的总收率提高30%以上,已经可以 表明此工艺具有一定的可行性,转化为实际生产 后,能够产生多大的经济效益,还需要进一步验证核算。

在实验过程中也发现,由于L-阿拉伯糖母 液成分较为复杂造成脱色过程中过滤困难,但随 着科技的发展和研究的深入,各种先进工艺的应 用,比如膜过滤等,过滤困难的问题会得到进一步解决。


3讨论与展望

L-阿拉伯糖是自然界中唯一的一种L型功能糖,而在生物的基因信息当中主要是 D型糖,其在医药、保健方面具有极高的应用价值。在L- 阿拉伯糖生产中,一次结晶L- 阿拉伯糖的收率只有约 30% ~40%,60% 以上的L- 阿拉伯糖不能被提取出来,造成资源的巨大浪费。通过对L- 阿拉伯糖母液进行再次净化处理后进行结晶,可以回收母液中 30% 的L- 阿拉伯糖,从而将L- 阿拉伯糖的总收率提高约18 个百分点。回收得到的晶体经过重结晶后可以得到 98% 以上的高品质产品。回收后的 L- 阿拉伯糖也可以返回至L- 阿拉伯糖生产线,用来提高糖膏的L- 阿拉伯糖含量,提高结晶收率。


本实验为实验室中试实验,规模在 7~10L,L- 阿拉伯糖的总收率提高30% 以上,已经可以表明此工艺具有一定的可行性,转化为实际生产后,能够产生多大的经济效益,还需要进一步验证核算。在实验过程中也发现,由于 L- 阿拉伯糖母液成分较为复杂造成脱色过程中过滤困难,但随着科技的发展和研究的深入,各种先进工艺的应用,比如膜过滤等,过滤困难的问题会得到进一步解决。


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